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            農業農村部耕地質量監測保護中心  >  檢測與標準  >  正文

            分享丨凱氏定氮儀的使用經驗和保養方法

            發布日期: 2022-09-08 作者: 來源: 農業檢測 【字體: 打印本頁

              全自動凱氏定氮儀作為測定蛋白質的重要儀器,廣泛應用于乳與乳制品等農產品和食品中蛋白質含量的測定。它具有高靈敏度、分析速度快、應用范圍廣、所需試樣少、設備和操作比較簡單等特點,目前使用越來越廣泛。下面就此交流一下凱氏定氮儀的使用經驗和保養方法。

              1、使用經驗 

              全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:(1)蒸餾裝置;(2)滴定裝置;(3)檢測裝置;(4)排廢裝置。

              1.1 開機之前 

              保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定,檢查去離子水,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報警,正在進行的試驗將被停止,影響測定工作的正常進行。

              1.2 開機之前,保證冷卻水的開關是打開了。 

              如果冷卻水開關關閉,儀器雖然能自檢通過,但是在蒸餾過程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報警,提示打開冷卻水開關。打開冷卻水開關后,儀器將繼續工作。但此次試驗被停止,影響正常測定的同時,在沒有冷卻水保護的情況下,對蒸餾裝置具有損傷。

              1.3 等1.1和1.2確認無誤后開機,儀器自檢,自檢通過后,儀器進入等待選擇程序階段。 

              首先進入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除。氣泡的存在會影響測定結果,因為氣泡進入后,會占據標準滴定酸的體積,使標準滴定酸的體積減小,測定結果偏低。

              排除氣泡的方法是:

              首先打開儀器前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,按面板上回車鍵,此時儀器默認前蓋關閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,等移動3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復2~3次,將氣泡排凈后開始測定。

              1.4 空白的測定 

              在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時,儀器穩定。測定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩定的情況下就進行試劑空白的測定,將會得到偏高的試劑空白值,測定結果將偏低。

              1.5 樣品測定 

              1.5.1稱樣

              牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因為牛乳樣品容易脂肪上浮,不事先混合而直接從上層取樣的話,測定結果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會使測定結果偏低。

              1.5.2消化

              在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測定結果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中后酸過量,游離胺不能被蒸餾出來,嚴重影響測定結果。

              在消化過程中,先220℃預消化1小時,然后將溫度升高到420℃。預消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應。不預消化,濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應,造成炭化,測定結果將偏低,炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路,造成儀器不能正常工作。

              1.6回收率的測定

              采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨,簡單快速,不要要消化,但只能保證儀器測定的部分,而不能對前處理的消化過程進行質量體系保證。尿素需要消化進行測定,對前處理和儀器測定部分全程進行質量保證。

              2、保養方法 

              2.1 蒸餾裝置 

              2.1.1清洗

              當樣品測定完畢后,采用手動功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鐘,對蒸餾裝置進行清洗。清洗后取下消化管,倒掉內容物,對安全門和滴流盤進行擦拭,去除測定過程中殘留的堿液。

              2.1.2橡皮頭的更換

              在蒸餾過程中,熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,長時間使用后,會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,導致游離胺泄露,影響測定結果。定期(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查,發現腐蝕嚴重,立即更換。

              更換方法如下:關閉儀器電源開關,打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時,先用熱水浸泡5分鐘,熱水使橡皮頭變軟,易于安裝。

              2.2 滴定裝置 

              2.2.1清洗

              檢測完畢后,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表面,影響下次測定。

              2.2.2標準酸酸溶液的更換

              當采用濃度不同的標準酸溶液時,應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。

              排除酸液的方法;首先打開儀器前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,按面板上回車鍵,此時儀器默認前蓋關閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,反復3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。

              2.3 排廢裝置 

              2.3.1清洗

              定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗,長時間不清洗,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾半小時,揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。

              2.3.2維修

              當排廢裝置堵塞后,一般為廢液缸下方的電磁閥內被炭化的顆粒堵塞。關閉儀器電源開關,打開儀器后蓋,取下電磁閥,拆開后清除內部廢渣后并安裝。

              2.4 注意事項 

              在每次更換完標準滴定酸或接收液后,以及對儀器進行維修后,都要對儀器進行回收率的測定。一般采用硫酸銨進行回收率分析,保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內,說明儀器正常,可以進行樣品測定。

              3、結語 

              為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩定性,能高效,快速的分析樣品,得到準確的分析結果,平時使用時,應注意保持儀器各個部件的正常,開機前仔細檢查一下,確認無誤后開機測定。

              特別提示:

              反復認真地閱讀儀器使用說明書,做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關聯匹配情況,熟悉、理解,融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求,進行規范操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。

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